氧化鋁陶瓷試驗(yàn)研究

         氧化鋁陶瓷是以Al2O3為主要原料（含量在45%以上），配以成瓷的其它成分，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)的陶瓷材料。氧化鋁陶瓷尤其是氧化鋁含量超過95%的陶瓷（俗稱95瓷），產(chǎn)品性能優(yōu)異，具有高強(qiáng)度、高硬度、高耐磨、耐高溫、耐腐蝕、高絕緣等特點(diǎn)。         氧化鋁陶瓷在燒結(jié)成瓷的過程中，收縮率是一個(gè)非常重要的指標(biāo)，直接關(guān)系到陶瓷制件的尺寸公差和成品率，尤其是如電子基板之類的產(chǎn)品，尺寸稍有偏差就會導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。而各陶瓷生產(chǎn)企業(yè)的工藝、配料、成形設(shè)備和模具尺寸等存在差異，同一氧化鋁原料在不同企業(yè)存在不同的收縮率，應(yīng)用有所不同。因此，研究氧化鋁收縮率的影響因素，針對不同應(yīng)用領(lǐng)域和工藝開發(fā)不同的氧化鋁原料，對個(gè)性化的客戶提供個(gè)性化的產(chǎn)品具有重要的實(shí)際意義。

        從氧化鋁陶瓷形貌、α-相轉(zhuǎn)化率、粒度分布等方面進(jìn)行試驗(yàn)研究，探討上述因素影響收縮率的規(guī)律，并形成科學(xué)的收縮率檢測方法。

        氧化鋁陶瓷實(shí)驗(yàn)

        氧化鋁陶瓷原材料α-Al2O3：99.7%。

        氧化鋁陶瓷儀器與設(shè)備

        激光粒度儀：helos/BF型

        X-射線衍射儀：X’PertPro型

        掃描電子顯微鏡：JSM-6360V型

        快速研磨機(jī)：KYM-S
       
        箱式電阻爐：SX2-121-16

        氧化鋁陶瓷試樣制備與測試

        將待測氧化鋁陶瓷α-Al2O3粗粉樣品由快速研磨機(jī)研磨20min，在105℃下烘干4h，稱取樣品10g，在100MPa下壓成直徑為22mm的圓柱狀。每種樣品制備3個(gè)標(biāo)本，然后在1580℃保溫2h燒結(jié)。所采用的α-Al2O3物理化學(xué)指標(biāo)。

        研究了氧化鋁陶瓷粉體的轉(zhuǎn)化率、粒徑和晶體形貌對燒結(jié)體的收縮性能的影響，結(jié)果表明，α-相含量越高，陶瓷收縮率越小；粒度越細(xì)，陶瓷收縮率越大；晶體形貌越趨于球形化，陶瓷的軸向收縮率和徑向收縮率越接近。

        關(guān)鍵詞：收縮率；陶瓷；氧化鋁；氧化鋁陶瓷

        采用激光粒度儀測定研磨后的氧化鋁陶瓷α-Al2O3的粒度分布。燒結(jié)后氧化鋁陶瓷樣品的徑向收縮率為：（坯體直徑-燒結(jié)后直徑）/坯體直徑；軸向收縮率為：（坯體高度-燒結(jié)后高度）/坯體高度；壓實(shí)密度為：坯體質(zhì)量/坯體體積；燒結(jié)密度為：燒結(jié)后質(zhì)量/燒結(jié)后體積。

        氧化鋁陶瓷結(jié)果與討論

        氧化鋁陶瓷α-相轉(zhuǎn)化率對收縮率的影響

        選取三種結(jié)晶粒度相近（結(jié)晶在2.5~3.5μm之間），但通過礦化劑和燒成制度控制不同α-相轉(zhuǎn)化率的氧化鋁樣品（轉(zhuǎn)化率由X-Ray衍射儀測定），按2.3制備樣品，測定樣品在1580℃溫度下的燒結(jié)收縮率，結(jié)果A-1、A-2、A-3三個(gè)樣品的結(jié)晶大小相近，α-相轉(zhuǎn)化率A-1＜A-2＜A-3。壓片試驗(yàn)結(jié)果表明，三個(gè)樣品的壓實(shí)密度大致相近，在2.43~2.46g/cm3之間，而燒結(jié)后密度A-1＞A-2＞A-3，相差較大，對應(yīng)的收縮率A-1＞A-2＞A-3。結(jié)果說明，α-Al2O3相轉(zhuǎn)化率的高低直接反映了α-Al2O3的活性，上述三個(gè)樣品中，α-Al2O3相轉(zhuǎn)化率高的樣品，相應(yīng)的結(jié)晶更加完整、缺陷較少，而相轉(zhuǎn)化率低的樣品，結(jié)晶相對缺陷更多，在高溫下表現(xiàn)活性更高，更易于液相結(jié)合，燒結(jié)密度也更大，收縮率也較轉(zhuǎn)化率低的樣品大。對于壓實(shí)密度和收縮率的關(guān)系，有學(xué)者進(jìn)行過相關(guān)研究可以作為參考。

        氧化鋁陶瓷不同粒度對收縮率的影響

        測試了原晶大小不同的氧化鋁陶瓷α-Al2O3微粉的壓實(shí)密度和收縮率，結(jié)果顯示，隨著樣品原晶的變大，平均粒徑（D50）增大，坯體的壓實(shí)密度越來越大，而燒結(jié)密度越來越小，收縮率越來越小。上述結(jié)果反映出，一方面，隨著原晶的增大，氧化鋁陶瓷粉體堆積密度增大；另一方面，隨著原晶的增大，氧化鋁陶瓷粉體的活性變差。而氧化鋁陶瓷致密化的推動力是顆粒的表面能所以粉體越細(xì)，表面能就越大，燒結(jié)速度也越快，陶瓷就越致密，相應(yīng)的收縮率就越大，反之，粉體越粗，密度越低，收縮率就越小。

        氧化鋁陶瓷結(jié)晶形貌對收縮率的影響

        選取不同結(jié)晶形貌的氧化鋁陶瓷樣品，氧化鋁陶瓷樣品的電鏡照片所示，氧化鋁陶瓷樣品收縮率測試結(jié)果。氧化鋁陶瓷樣品A-7晶體形貌如圖1（a）所示，主要為圓片狀結(jié)晶，原晶尺寸在        2.5~5μm之間。樣品A-8晶體形貌，以類球形結(jié)晶為主，夾雜少量圓片狀結(jié)晶，原晶尺寸在2.5~5μm之間。氧化鋁陶瓷樣品A-9晶體形貌主要為不同粒度分布的α-Al2O3的收縮率原晶大小（μm）D50（μm）壓實(shí)密度（g/cm3）燒結(jié)密度（g/cm3）軸向收縮率（%）徑向收縮率（%）
        A-4A-5A-6A-7
        1-22-2.52.5-3.53.0-4.0
        1.672.222.813.62
        2.212.282.492.51
        3.783.723.633.61
        18.1717.5413.2512.70
        15.7514.0611.3811.00

        不同α-相轉(zhuǎn)化率的α-Al2O3的收縮率
       
        樣品編號氧化鋁陶瓷α-相含量（%）D50（μm）

        氧化鋁陶瓷壓實(shí)密度（g/cm3）燒結(jié)密度（g/cm3）軸向收縮率（%）徑向收縮率（%）

        A-1A-2A-3
        939597
        2.92.753.1
        2.432.452.46
        3.653.583.45
        13.7812.6510.78
        11.2410.549.68

        氧化鋁陶瓷不同結(jié)晶形貌的α-Al2O3的電鏡照片

        (a)A-7
        (b)A-8
        (c)A-9

        氧化鋁陶瓷球形結(jié)晶，原晶尺寸在2.5~5μm之間。三個(gè)樣品的結(jié)晶大小相近，其粒度分布也接近，D50在3.78~4.21之間。通過壓片、燒結(jié)來測試其壓實(shí)密度和收縮率等指標(biāo)，三個(gè)樣品指標(biāo)對比可看出，A-7、A-8、A-9三個(gè)樣品的壓實(shí)密度，A-7＞A-8＞A-9，且在壓片過程中，坯體強(qiáng)度也有所下降，分析其原因，可能是片狀結(jié)晶的粉體在壓力的作用下，每個(gè)微粒更趨向于層狀排列，如圖2所示。而微粒球形化越高，相應(yīng)存在的八面體間隙或四面體間隙就越多，壓實(shí)密度就越低。從徑向收縮率和軸向收縮率的差值也能證實(shí)這一猜測，以片狀結(jié)晶為主的A-7樣品軸向和徑向收縮率差值最大，而以類球形結(jié)晶為主的A-9樣品的軸向和徑向收縮率的差值最小，A-8以片狀結(jié)晶和球形結(jié)晶共存，其軸向和徑向收縮率差值介于之間。

        氧化鋁陶瓷試驗(yàn)研究結(jié)論表明

        用于制備氧化鋁陶瓷的α-Al2O3粉體的α-相轉(zhuǎn)化率、粒度的分布、晶體形貌對陶瓷的收縮率影響較大。氧化鋁陶瓷α-相轉(zhuǎn)化率越高，氧化鋁陶瓷收縮率越小。粒度越細(xì)，壓實(shí)密度越小，氧化鋁陶瓷收縮率越大。晶體形貌越趨于球形化，氧化鋁陶瓷的軸向收縮率和徑向收縮率越接近。本文的初步研究結(jié)論對于衡量氧化鋁陶瓷原料α-Al2O3的性能，以及對生產(chǎn)氧化鋁陶瓷具有重要的指導(dǎo)意義。
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